Определение массовой доли белка в кисломолочных напитках

В коническую колбу вместимостью 250 см³ отмеривают мерным цилиндром 20 см³ смеси раствора борной кислоты с раствором индикатора.

Устанавливают коническую колбу так, чтобы конец трубки холодильника находился ниже верхнего уровня смеси раствора в колбе.

Отмеряют мерным цилиндром 50 см³ раствора гидроокиси натрия и осторожно, не допуская выбросов, переливают его через делительную воронку в колбу Кьельдаля или пробирку. Кран воронки сразу закрывают. Закрывают зажим на линии отвода пара и открывают зажим на линии подачи пара из колбы-парообразователя в колбу Кьельдаля или пробирку.

Перегонку ведут до достижения объема конденсата 90 – 120 см³ (время перегонки – 5 – 10 мин). Температура воды на выходе из холодильника не должна превышать 25°С.

Содержимое конической колбы с раствором индикатора, борной кислоты и конденсатом титруют раствором сольной кислоты концентрацией 0,2 моль/дм³ до изменения цвета, указанного в табл.3.

Таблица 3 – Изменение цвета раствора при титровании с различными индикаторами

Проводят отсчет объема кислоты, затраченного на титрование содержимого колбы.

В химический стакан вместимостью 250 см³ отмеривают мерным цилиндром 20 см³ раствора борной кислоты и устанавливают стакан так, чтобы конец трубки холодильника находился ниже верхнего уровня раствора в стакане. Далее подают 50 см³ гидроокиси натрия в колбу Кьельдаля или пробирку и осуществляют перегонку.

Химический стакан снимают и погружают в него электроды потенциометрического анализатора с раствором борной кислоты концентрации 0,2 моль/дм³ до достижения pH=5,4.

Проводят отсчет объема кислоты, затраченного на титрование содержимого стакана.

Подключают блок автоматического титрования к потенциометрическому анализатору согласно инструкции, прилагаемой к блоку. Подключают блок и анализатор к сети и прогревают в течение 10 мин.

Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм³.

Настраивают потенциометрический анализатор на диапазон, включающий значение pH=5,4. Настраивают блок автоматического титрования на точку эквивалентности, равную 5,4, и устанавливают на блоке значение pH=10,4, начиная с которого подача соляной кислоты должна вестись по каплям.

Устанавливают время выдержки после окончания титрования – 15 с.

В химический стакан со смесью конденсата и раствором борной кислоты помещают стержень магнитной мешалки. Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в содержимое химического стакана.

Включают кнопку «Пуск» блока автоматического титрования, а спустя 2 – 3 с, кнопку «Выдержка». Раствор соляной кислоты при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с конденсатом, нейтрализуя последний. По достижении точки эквивалентности и истечении времени выдержки (15с) процесс нейтрализации автоматически прекращается, а на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал «Конец». После этого отключают все кнопки. Фиксируют объем раствора кислоты, затраченного на нейтрализацию.

Обработка результатов по химическому способу измерений.

Массовую долю общего азота X, %, вычисляют по формуле:

,

где – объем кислоты, затраченный на титрование, см³;

– объем кислоты, затраченный на титрование при контрольном измерении, см³;