Приготовление контрольного раствора

Страница 1

Контрольные чаши (стаканы, колбы), полученные вместе с минерализатами проб, проводят через все стадии приготовления испытуемых растворов с добавлением тех же количеств реактивов.

Если содержание элемента в испытуемом растворе при измерениях оказывается выше верхнего предела диапазона рабочих содержаний (5.2.3), то проводится разбавление испытуемого раствора нулевым стандартом. Коэффициент разбавления выбирают таким образом, чтобы содержание элемента в разбавленном растворе находилось в середине рабочего диапазона (для меди, цинка и железа в интервале примерно от 1 до 3 мкг/см). Коэффициент разбавления равен

где - объем аликвоты, взятый для разбавления, см3;

У - объем разбавленного раствора, см3.

Экстракционное концентрирование

Концентрирование методом экстракции проводят, если:

а) после предварительных измерений концентрация свинца в исходном растворе оказалась ниже 0,1мкг/см;

б) имеется необходимость повышения точности анализа;

в) содержание элемента в исходном растворе оказывается ниже достигнутого в данной серии измерений предела обнаружения и имеется необходимость двусторонней оценки содержания элемента в продукте;

г) при определении свинца не проводится коррекция фонового поглощения.

В стаканы вместимостью 100 или 150 см помещают аликвоты испытуемых растворов объемом 10-50 см в зависимости от требований к степени концентрирования и такие же по объему аликвоты контрольных растворов и доводят их объем до 50 см нулевым стандартом. Коэффициент разбавления этих растворов учитывается, как в 5.5. Одновременно в такие же стаканы помещают по 50 см стандартных растворов сравнения.

При проведении экстракции с целью повышения чувствительности и точности анализа используют раствор сравнения с минимальной концентрацией, полученный по 2.3, стандартные растворы с содержанием элемента в 2 и 10 раз ниже минимальной и нулевой стандарт, полученный по 2.4.

При использовании спектрофотометров, не имеющих корректоров фонового поглощения, концентрация элементов в растворах сравнения, взятых для экстракции, не должна превышать следующих уровней: для свинца - 2 мкг/см, для кадмия - 0,1 мкг/см. В стаканы приливают по 10 см раствора лимонной кислоты, добавляют по 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором аммиака до появления слабо-розовой окраски. Растворы переносят в делительные воронки или мерные колбы вместимостью 100 см, приливают по 5 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия и по 5 см эфира и встряхивают в течение 1 мин.

При использовании делительных воронок после разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а органические экстракты собирают в пробирки и закрывают пробками. При проведении экстракции в мерных колбах в них доливают такое количество бидистиллированной воды, чтобы органический слой оказался в горле колбы, и при измерениях отбирают органическую фазу подающим капилляром распылителя непосредственно из горла колбы, не допуская его погружения в водную фазу.

Страницы: 1 2

Похожая информация:

Соление грибов
Солить можно не все виды пластинчатых грибов, из наиболее распространенных: рыжики, грузди, подгруздки, волнушки, сыроежки, валуи, свинушки. Соление – это один из простых способ переработки грибов, не требующий определенных навыков и внимания. Предпочтительней солить грибы по видам, но в малоурожай ...

Составление технологических и технико-технологических карт
Утверждаю Руководитель предприятия Ф.И.О. Власова Д.Р. Технико-технологическая карта Наименование блюда (изделия): «тарт татен» Область применения: кафе кондитерская Перечень сырья: сахар, соль, мука, сливочное масло, растопленное сливочное масло, яйцо, яблоки. Требования к качеству сырья: продовол ...

Японская кухня

Японская кухня

Волнующий и необычный для европейца мир японской кулинарии имеет многовековую историю, свои традиции и обычаи. Поэтому прежде чем говорить о любимых японцами продуктах, блюдах и этикете стоит хотя бы слегка коснуться истории японской кухни, уходящей своими корнями в глубь веков.

Самое интересное

Copyright © 2019 - All Rights Reserved - www.foodinterest.ru